Thực tế chưa có công trình nào được ứng dụng vào sản xuất với nhiều lý do khác nhau, chủ yếu do chưa có hiệu quả kinh tế và chế tạo thiết bị công nghệ rất khó khăn.

Để tiếp tục chế biến sâu sa khoáng titan phục vụ nhu cầu trong nước, trong hai năm 2002-2003 Viện Nghiên cứu Mỏ và Luyện kim đã thực hiện đề tài cấp nhà nước : “Nghiên cứu hoàn thiện công nghệ sản xuất xỉ titan”.

Cơ sở lý thuyết của công nghệ luyện xỉ titan.

Luyện xỉ titan chủ yếu bao gồm hai quá trình, hoàn nguyên trong trạng thái rắn và hoàn nguyên trong trạng thái lỏng. Khi hoàn nguyên trong trạng thái rắn (tiến hành trong vùng nhiệt độ không cao, thường nhỏ hơn 13000C), chủ yếu oxit sắt được hoàn nguyên đến kim loại còn oxit titan chỉ được hoàn nguyên đến oxit hoá trị thấp. Có thể biểu diễn bằng các phản ứng chủ yếu dưới đây :

FeOTiO2 + C = Fe + TiO2 + CO ư

3/4 FeOTiO2 + C = 3/4Fe + 1/4Ti3O5 + COư

2/3 FeOTiO2 + C = 2/3Fe + 1/3Ti2O3 + COư

Kết quả nhận được thiêu phẩm chứa sắt kim loại dưới dạng các hạt nhỏ nằm xen kẽ các oxit titan hoá trị bốn và thấp hơn. Hoàn nguyên trong trạng thái rắn có thể tiến hành trong các thiết bị chuyên dùng như : lò quay, lò thiêu lớp sôi, lò ngọn lửa đảo, lò tuynen, lò hộp v.v..

Khi hoàn nguyên trạng thái lỏng, do tiến hành ở nhiệt độ cao hơn (khoảng 17000C -18000C) nên oxit sắt được hoàn nguyên triệt để hơn thường hàm lượng FeO trong xỉ giảm xuống tới 1-5%, đồng thời có một số các oxit khó hoàn nguyên cũng được hoàn nguyên một phần như : Cr2O3, MnO, SiO2, V2O5 ...oxit titan được hoàn nguyên đến kim loại rất ít, chủ yếu ở dạng oxit hoá trị thấp Ti3O5, Ti2O3. Xỉ titan là dung dịch rắn trên nền oxit titan. Luyện xỉ titan thực hiện chủ yếu trong lò điện hồ quang.

* Đề tài tiến hành theo sơ đồ công nghệ nghiên cứu trình bày trên hình 1.

* Thiết bị nghiên cứu:

Theo sơ đồ công nghệ nghiên cứu có hai khâu quan trọng nhất là: thiêu hoàn nguyên và luyện xỉ titan.

Nghiên cứu thiêu hoàn nguyên trong lò điện và lò hộp đốt than. Đặc tính kỹ thuật:

- Lò điện: T0max: 13000C, điều khiển nhiệt độ tự động

- Lò hộp đốt than: T0max: 1200-12500C, kích thước vùng nung 1,4 x 1,4 x 6m.

Nghiên cứu luyện xỉ titan trong lò điện hồ quang có đặc tính kỹ thuật:

- P: 100 KVA

- Điện áp thứ cấp: 26, 35, 45, 65, 75 V.

- Dòng điện thứ cấp: 2000 A.

- Điều khiển tự động.

- Điện cực fð 150 mm.

- Kích thước nội hình lò fð350, h:700 mm.

- Nồi lò bằng graphit.

- Có hệ thống thu bụi túi vải 24 m2.

Nghiên cứu tuyển từ trên máy tuyển từ IYIO (Liên Xô cũ).

Nguyên liệu nghiên cứu chủ yếu gồm quặng tinh inmenhit Cẩm Xuyên và than antraxit Hòn Gai có thành phần trình bày trên bảng 1 và bảng 2.

Phân tích khoáng vật mẫu quặng tinh bằng phương pháp X-ray, trọng sa, chụp ảnh kim tương, cho thấy chủ yếu là ilmenit chiếm 91%, còn lại một phần là titanomanhetit (5%), rất ít locoxen, rutin.

Đánh giá chất lượng quặng cho luyện xỉ titan theo công thức

a = TiO2   100.(TiO2 + FeO + Fe2O3)  Trong đó :

TiO2, FeO, Fe2O3  là hàm lượng TiO2, FeO, Fe2O3  trong quặng tinh.

Kết quả tính toán thấy a bằng 12,17. Đó là loại quặng tốt vì a> 5%.

* Kết quả nghiên cứu thiêu hoàn nguyên:

Đã nghiên cứu thiêu hoàn nguyên trong quy mô phòng thí nghiệm và quy mô mở rộng 2 tấn/mẻ, khảo sát các thông số ảnh hưởng đến mức độ hoàn nguyên, xác định được điều kiện thiêu hoàn nguyên tối ưu như sau:

- Nhiệt độ thiêu : 1200-12500C  .

- Thời gian : 150 -180 phút

- Tỷ lệ than hoàn nguyên : 9%

- Cỡ hạt than : -0,1mm

- Tỷ lệ chất kết dính 10%.

- Liệu ép bánh.

Thiêu phẩm nhận được sau khi tuyển từ với cường độ từ trường H = 400 Oe nhận được ilmenit hoàn nguyên có thành phần hoá học trình bày trên bảng 4

Phân tích thành phần khoáng vật ilmenit hoàn nguyên bằng phương pháp chụp ảnh kim tương, phân tích X- Ray (xem hình 2)

Kết quả cho thấy đại bộ phận oxit sắt đã được hoàn nguyên đến kim loại.

* Kết quả nghiên cứu luyện xỉ titan

Nghiên cứu luyện xỉ titan từ ilmenit hoàn nguyên, khảo sát các thông số ảnh hưởng đến quá trình luyện. Trong quá trình thí nghiệm đã nghiên cứu lắp đặt thêm hệ thống điều khiển điện cực tự động. Kết quả nghiên cứu đã xác định được điều kiện luyện xỉ titan tối ưu:

- Tỷ lệ than hoàn nguyên sâu: 3,5%.

- Thời gian hoàn nguyên sâu 90 phút.

- Tỷ lệ phụ gia vôi 0,5 CaO.

Sản phẩm luyện là xỉ titan và gang hợp kim. Xỉ titan sau khi gia công đập nghiền được tuyển từ tách các hạt sắt xâm nhiễm, có thành phần hoá học được trình bày trên bảng 4.

ứng dụng kết quả nghiên cứu:

Kết quả nghiên cứu thiêu hoàn nguyên ilmenit đã được ứng dụng vào sản xuất tại Công ty Que hàn Hữu Nghị - Phú Thọ. Công ty đã xây dựng xưởng sản xuất ilmenit hoàn nguyên cung  cấp sản phẩm cho sản xuất que hàn điện. Xưởng đã đi vào sản xuất trong quý II/2002. Đến nay xưởng vẫn hoạt động đều đặn, công suất duy trì 1000 tấn/năm. Chất lượng tốt, hoàn toàn thay thế ilmenit hoàn nguyên nhập ngoại.

Hiện nay Viện Nghiên cứu Mỏ và Luyện kim và một số cơ sở sản xuất đang dự định xây dựng nhà máy sản xuất ilmenit hoàn nguyên công suất 1 vạn tấn/năm nhằm cung cấp cho thị trường trong nước và xuất khẩu.

+ Xỉ titan đã được dùng thử để sản xuất que hàn điện. Kết quả cho thấy xỉ hàn có thành phần hoá học đạt tiêu chuẩn sản xuất que hàn điện. Thành phần hoá học của kim loại mối hàn đạt tiêu chuẩn Việt Nam TCVN - 3223:2000, phù hợp tiêu chuẩn Trung Quốc GBIT-5117:1995. Về tính năng hàn: xỉ hàn dễ bong, hồ quang ổn định, ít khói, có thể thay thế nguyên liệu nhập ngoại. Công ty Que hàn Hữu Nghị - Phú Thọ đề nghị đưa sản phẩm xỉ titan vào sản xuất hàng loạt cung cấp cho các nhà sản xuất que hàn trong nước.

Xỉ titan là sản phẩm sẽ có giá trị cao hơn nếu như cung cấp được cho thị trường quốc tế để sản xuất titan kim loại và picmen dioxit titan.