Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu tiêu đen bằng phương pháp chưng cất có hỗ trợ của vi sóng

1. Đặt vấn đề

Trước những lo ngại về tác hại của hóa chất tổng hợp, xu hướng sử dụng tinh dầu tự nhiên để tạo hương thơm cho các sản phẩm đang ngày càng phổ biến. Từ mỹ phẩm đến các sản phẩm chăm sóc nhà cửa, tinh dầu không chỉ mang đến hương thơm tự nhiên mà còn được tin dùng nhờ những lợi ích về sức khỏe.

Hạt tiêu không chỉ là gia vị không thể thiếu trong các món ăn truyền thống mà còn được sử dụng rộng rãi trong ẩm thực hiện đại. Tuy nhiên, tình trạng dư thừa sản lượng đang gây áp lực lớn lên giá cả, ảnh hưởng trực tiếp đến thu nhập của người nông dân. Để khai thác tối đa giá trị của hạt tiêu, việc nghiên cứu và sản xuất tinh dầu tiêu là một hướng đi đầy triển vọng, không chỉ giúp nông dân ổn định kinh tế, mà còn đáp ứng nhu cầu ngày càng cao của thị trường về các sản phẩm tự nhiên, chất lượng. Có rất nhiều nghiên cứu đã chỉ ra hoạt tính sinh học của tinh dầu tiêu đen có thể chống oxy hóa, chống viêm, kháng nấm, ngăn ngừa các tế bào ung thư, chống trầm cảm,…

Có nhiều nghiên cứu đã thực hiện quá trình chưng cất tinh dầu tiêu đen bằng phương pháp chưng cất trực tiếp với nước và hiệu suất tinh dầu thu được từ 1,10-1,25%. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước cũng được nghiên cứu nhiều với kết quả thu được hiệu suất chưng cất lên tới 1,05-1,15%. Tuy nhiên, cả 2 phương pháp này đều cho thời gian chưng cất khá lâu, từ 90 phút đến 120 phút để đạt được hiệu quả tốt nhất. Chưng cất tinh dầu tiêu đen bằng phương pháp chưng cất có hỗ trợ vi sóng cũng đã có những nghiên cứu cho thấy thời gian chưng cất tinh dầu được rút ngắn đáng kể từ 15-30 phút để thu được hiệu quả tốt nhất.

Nghiên cứu thực được thực hiện để khảo sát quá trình chiết xuất tinh dầu tiêu đen bằng phương pháp chưng cất có hỗ trợ vi sóng dựa trên các yếu tố về tỷ lệ nguyên liệu:nước, công suất vi sóng và thời gian chưng cất để tìm ra thông số chiết suất phù hợp. Từ đó đưa ra được sự so sánh về thời gian chưng cất, hiệu suất chiết xuất và thành phần tinh dầu tiêu giữa phương pháp chưng cất có hỗ trợ của vi sóng với 2 phương pháp chưng cất khác, đó là chưng cất trực tiếp và chưng cất lôi cuốn hơi nước.

2. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu

2.1. Nguyên liệu

Tiêu đen được thu mua tại huyện Châu Đức, tỉnh Bà Rịa - Vũng Tàu, Việt Nam. Nước cất được sử dụng làm dung môi cho suốt quá trình nghiên cứu, ngoài ra Na₂SO₄ tinh khiết cũng được sử dụng trong quá trình tinh chế tinh dầu.

2.2. Phương pháp nghiên cứu

2.2.1. Quy trình chưng cất tinh dầu tiêu đen

Nguyên liệu tươi được tuyển chọn kỹ càng, loại bỏ tạp chất rồi xay nhuyễn. Sau khi đo độ ẩm và cân chính xác, 50g tiêu xay nhuyễn được đưa vào thiết bị chưng cất với tỷ lệ với nước theo khảo sát. Qua quá trình làm lạnh, hỗn hợp tinh dầu và nước thu được sẽ được đem tách riêng. Phần tinh dầu thô thu được sau đó được làm khan bằng muối Na₂SO₄và lọc kỹ để loại bỏ tạp chất, cho ra sản phẩm cuối cùng là tinh dầu tiêu tinh khiết, có màu xanh nhạt đặc trưng. Mẫu tinh dầu sẽ được phân tích bằng sắc ký khí kết hợp khối phổ để xác định thành phần hóa học. (Hình 1)

2.2.2. Các yếu tố khảo sát

Khảo sát sự ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu và dung môi (nước)

Các thí nghiệm được thực hiện ở công suất vi sóng không đổi là 380W, thời gian chưng cất là 30 phút, lượng nguyên liệu tiêu đen là 50g. Lượng nước được cho thêm sào để tương ứng với các tỷ lệ khảo sát là 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5 (g/ml).

Khảo sát ảnh hưởng của công suất vi sóng

Tỷ lệ phù hợp nhất của khảo sát trên sẽ được sử dụng trong các thí nghiệm ở khảo sát này. Thời gian chưng cất được cố định ở 30 phút. Từ đó, các công suất vi sóng 100W, 200W, 380W và 540W sẽ được khảo sát.

Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất

Cố định các điều kiện về tỷ lệ nguyên liệu: nước, công suất vi sóng phù hợp đã được khảo sát ở trên. Quá trình chưng cất sẽ được khảo sát ở các khoảng thời gian là 10 phút, 15 phút, 20 phút và 30 phút.

2.2.3. Hiệu suất tinh dầu thu được

Hiệu suất tinh dầu thu được được xác định bằng tỷ lệ phần trăm giữa thể tích tinh dầu thu được (ml) trên khối lượng nguyên liệu ban đầu:

2.2.4. Xác định thành phần bằng phương pháp sắc kí ghép khối phổ

Phân tích sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) đã được áp dụng để xác định thành phần hóa học của tinh dầu tiêu đen. Hệ thống GC-MS gồm sắc ký khí Trace 1310 và khối phổ TSQ 9000 của Thermo Fisher Science đã được sử dụng. Các điều kiện phân tích bao gồm khí mang Helium với lưu lượng 1.2 µL/phút và tỉ lệ chia dòng 1:250. Phổ khối lượng thu được đã cung cấp thông tin chi tiết về cấu trúc phân tử của các thành phần trong tinh dầu.

3. Kết quả và thảo luận

3.1. Ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệụ và dung môi (nước)

Tỷ lệ nước ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu suất, khi thay đổi tỷ lệ nước/nguyên liệu, hiệu suất chiết xuất tinh dầu cũng thay đổi tương ứng. Lượng nước quá ít sẽ gây khó khăn cho quá trình hòa tan và tách chiết tinh dầu, thậm chí có thể gây cháy khét nguyên liệu. Lượng nước quá nhiều sẽ làm giảm nồng độ tinh dầu trong hỗn hợp, gây khó khăn cho quá trình thu hồi và làm giảm hiệu suất. Qua kết quả khảo sát cho thấy tỷ lệ 1:4 là tối ưu: tỷ lệ này đảm bảo đủ nước để thực hiện quá trình chưng cất hiệu quả mà ít làm tiêu hào tinh dầu trong quá trình chiết tách. Qua kết quả phân tích, ta rút ra được tỷ lệ nguyên liệu và dung môi (nước) ảnh hưởng rất lớn đến hiệu suất chiết xuất tinh dầu. Tỷ lệ tối ưu trong thí nghiệm này là 1:4, cho hiệu suất chiết xuất cao nhất là 1,17%.

3.2. Ảnh hưởng của công suất vi sóng

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của công suất vi sóng đến hiệu quả của quá trình chưng cất như sau: khi sử dụng công suất 540W, nhiệt lượng sinh ra quá lớn dẫn đến hiện tượng phân hủy nguyên liệu. Điều này được thể hiện qua mùi khét xuất hiện trong quá trình chưng cất và làm cho màu sắc của tinh dầu thu được trở nên sẫm hơn. Mặc dù công suất 540W mang lại hiệu suất chiết xuất cao hơn so với các mức công suất khác, nhưng để đảm bảo chất lượng và màu sắc tự nhiên của tinh dầu, công suất phù hợp nhất được lựa chọn là 380W. Tại công suất này, hiệu suất tinh dầu thu được là 1,17% và quá trình chưng cất diễn ra ổn định, không gây ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm cuối cùng.

3.3. Ảnh hưởng của thời gian chưng cất

Đồ thị Hình 2 cho thấy thời gian gia nhiệt ảnh hưởng trực đến hiệu suất tinh dầu thu được. Khi thời gian tăng từ 5-15 phút, hiệu suất chiết xuất tinh dầu tăng nhanh đáng kể, vì tốc độ gia nhiệt của vi sóng khá nhanh, tốc độ hóa hơi của nước tăng nhanh dẫn đến tốc độ lôi cuốn tinh dầu cũng sẽ tăng theo. Tuy nhiên, từ 15 phút trở lên, lượng tinh dầu thu được hầu như không còn thay đổi đáng kể. Do đó, thời gian phù hợp nhất được lựa chọn là 15 phút với hiệu suất chiết xuất tinh dầu là 1.17%.

3.4. Kết quả phân tích hàm lượng các chất có mặt trong tinh dầu tiêu được chiết xuất bằng phương pháp chưng cất trực tiếp có sự hỗ trợ của vi sóng

Từ kết quả phân tích sắc ký khí khối phổ cho thấy trong tinh dầu tiêu có rất nhiều hợp chất có chứa hoạt tính giá trị cao. Trong đó, các thành phần chính bao gồm Caryophyllene chiếm 25,7%, Limonene chiếm 13,2%, Sabinene 6,0%, α-Pinene 5,3%, δ-3-Carene 2,5% và rất nhiệt hoạt chất có giá trị khác.

3.5. Kết quả so sánh hiệu quả và chất lượng tinh dầu tiêu thu được bằng phương pháp chưng cất có hỗ trợ vi sóng với phương pháp chưng cất trực tiếp và chưng cất lôi cuốn hơi nước

Hình 3 cho thấy hiệu suất chiết xuất tinh dầu tiêu từ 3 phương pháp chưng cất có hỗ trợ vi sóng, chưng cất trực tiếp và chưng cất lôi cuốn hơi nước có sự khác biệt nhưng không quá lớn. Qua đó, hiệu suất thu được tinh dầu tiêu từ phương pháp chưng cất có hỗ trợ vi sóng và chưng cất trực tiếp khá tương đồng nhau khoảng 1,17-1,18%, cao hơn so với phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước là khoảng 1,05%. Kết quả này được giải thích do tiêu đen ở dạng rắn, việc gia nhiệt trực tiếp trong nước sẽ dễ dàng phá vỡ cấu trúc của hạt tiêu để có thể dễ dàng lôi cuốn tinh dầu hơn, điều này dẫn đến thu được hiệu suất tinh dầu cao hơn. Ngoài ra, tốc độ gia nhiệt của vi sóng cao dẫn đến thời gian chiết xuất tinh dầu giảm đáng kể, khoảng từ 15-20 phút để thu được lượng tinh dầu tối ưu.

Tuy nhiên, Bảng 1 lại cho thấy thành phần các hoạt chất chính trong tinh dầu tiêu thu được bằng phương pháp chưng cất có hỗ trợ vi sóng và chưng cất trực tiếp thấp hơn so với phương pháp lôi cuốn hơi nước. Điều này do quá trình chưng cất trực tiếp và chưng cất có hỗ trợ vi sóng là quá trình mà nhiệt độ tác dụng trực tiếp dẫn đến quá trình phân hủy của một số hợp chất trong tinh dầu. Ngược lại, quá trình chưng cất lôi cuốn hơi nước sẽ giúp giảm nhiệt độ khi hơi nước tiếp xúc với tinh dầu nên sẽ bảo vệ được các thành phần tinh dầu nhạy cảm. Cụ thể, đối với hoạt chất β-caryophyllene là 25,69%, 26,34% và 29,86%; hoạt chất D-Limonene là 13,16%, 15,51% và 15,24; hoạt chất δ-3-Carene là 2,54%, 17.12% và 15,49% lần lượt có trong tinh dầu tiêu chiết xuất bằng phương pháp có hỗ trợ vi sóng, chưng cất trực tiếp và chưng cất lôi cuốn hơi nước.

Bảng 1. Thành phần các hoạt chất chính trong tinh dầu tiêu đen thu được từ phương pháp chưng cất trực tiếp, chưng cất lôi cuốn hơi nước và chưng cất có hỗ trợ vi sóng

4. Kết luận

Kết quả cho thấy có nhiều hoạt chất có giá trị trong tinh dầu tiêu đen được chiết xuất bằng phương pháp chưng cất có hỗ trợ vi sóng như β-caryophyllene (25,7%), D-Limonene (13,2%), Sabinene (0,96%), 3-carene (2,54%), α-pinene (0,53%) và rất nhiều hoạt chất giá trị khác hứa hẹn sẽ là một nguồn nguyên liệu tốt cho lĩnh vực thực phẩm và dược mỹ phẩm. Đối với quá trình chiết xuất tinh dầu tiêu bằng phương pháp chưng cất có hỗ trợ vi sóng thì tỷ lệ nguyên liệu: nước, công suất vi song và thời gian chưng cất ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu suất và thành phần của tinh dầu tiêu thu được. Kết quả khảo sát cho thấy ứng với điều kiện là tỷ lệ nguyên liệu: nước là 1:4, công suất bếp là 380W và thời gian chưng cất là 15 phút cho hiệu suất thu tinh dầu tốt nhất đạt 1,17% và chất lượng cảm quan tinh dầu cũng tốt nhất. Khi so sánh hiệu suất chiết xuất và chất lượng tinh dầu từ phương pháp chưng cất có hỗ trợ vi sóng với phương pháp chưng cất trực tiếp và chưng cất lôi cuốn hơn nước, cho thấy phương pháp chưng cất có hỗ trợ vi sóng cho hiệu suất chiết xuất tinh dầu cao, thời gian chưng cất ngắn, tuy nhiên chất lượng tinh dầu không cao bằng 2 phương pháp còn lại.

TÀI LIỆU THAM KHẢO:

1. De Souza, S. P., Valverde, S. S., Costa, N. F., Calheiros, A. S., Lima, K. S., Frutuoso, V. S., & Lima, A. L. (2014). Chemical composition and antinociceptive activity of the essential oil of Piper mollicomum and Piper rivinoides. Journal of Medicinal Plants Research, 8(22), 788-793.

2. Deng, Y., Sriwiriyajan, S., Tedasen, A., Hiransai, P., & Graidist, P. (2016). Anti-cancer effects of Piper nigrum via inducing multiple molecular signaling in vivo and in vitro. Journal of ethnopharmacology, 188, 87-95.

3. Wang, Y., Z.-T. Jiang, and R. Li, Composition comparison of essential oils extracted by hydrodistillation and microwave-assisted hydrodistillation from black pepper (Piper nigrum L.) grown in China. Journal of Essential Oil Bearing Plants, 2009. 12(3): p. 374-380.

4. Kumoro, A.C., M. Hasan, and H. Singh, Extraction of Sarawak black pepper essential oil using supercritical carbon dioxide. Arab. J. Sci. Eng, 2010. 35: p. 7-16.

5. Mehmood, M.H. and A.H. Gilani, Pharmacological basis for the medicinal use of black pepper and piperine in gastrointestinal disorders. Journal of medicinal food, 2010. 13(5): p. 1086-1096.

6. Dilworth, L., Riley, C., & Stennett, D. (2017). Plant Constituents: Carbohydrates, oils, resins, balsams, and plant hormones. In Pharmacognosy (pp. 61-80): Elsevier.

A study on the extraction of essential oil from black pepper by using microwave-assisted steam distillation

MSc. NGUYEN DINH PHUC

Institute of Applied Technology and Sustainable Development, Nguyen Tat Thanh University

ABSTRACT:

This study investigated the extraction of essential oil from black pepper by using microwave-assisted steam distillation. The examined parameters are microwave power, the ratio of sample to water, and distillation time. Results showed that the microwave-assisted distillation significantly reduces the distillation time, although the obtained yield is relatively low. Specifically, a sample-to-water ratio of 1:4, a microwave power of 380W, and a distillation time of 15 minutes yielded the highest oil content of 1.17%. Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) analysis reveals that the major components of the black pepper essential oil are α-Pinene, β-pinene, Camphene, δ-3-Carene, Limonene, E-Caryophyllene, α-Copaene, β-Myrcene, α-Phellandrene, and Terpinolene. The extraction efficiency and composition of black pepper essential oil obtained from microwave-assisted distillation were compared with two other extraction methods: direct distillation and steam distillation. Results showed that the microwave-assisted distillation yields a similar extraction efficiency to the direct distillation, but the distillation time is significantly reduced. However, in terms of oil quality, the microwave-assisted distillation produces a lower-quality oil compared to those of the other two methods. 

Keywords: black pepper, essential oil, extraction, microwave-assisted distillation.

[Tạp chí Công Thương - Các kết quả nghiên cứu khoa học và ứng dụng công nghệ, Số 19 tháng 9 năm 2024]