Thủy phân tinh bột nhân hạt điều trên mô hình thiết bị pilot: Xây dựng mô hình dự đoán hàm lượng đường khử

ThS.NCS. BÙI VĂN HOÀI - ThS.NCS. MẠC XUÂN HÒA - KS. NGUYỄN HOÀNG HIẾU - KS. PHẠM THÚY NGÂN - KS. NGUYỄN KHÁNH HUY (Khoa Công nghệ Thực phẩm - Trung tâm phân tích Quốc tế - Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm Thành phố Hồ Chí Minh)

TÓM TẮT:

Quá trình thủy phân tinh bột nhân điều được tiến hành trên mô hình thiết bị pilot nhắm đánh giá khả năng triển khai công nghệ ở quy mô công nghiệp. Các yếu tố đầu vào của quá trình thủy phân bao gồm tỷ lệ enzyme (0,1%; 0,15%; 0,2%), nhiệt độ (55°C, 60°C, 65°C), thời gian (30 phút, 60 phút, 90 phút) và pH (4, 6). Hiệu quả của quá trình được đánh giá thông qua hàm lượng đường khử. Theo kết quả thực nghiệm, mô hình tối ưu là một mô hình hồi quy tuyến tính. Mô hình có R2 = 0,77 và RMSE = 0,168. Kết quả này cho thấy, mô hình hoàn toàn phù hợp dùng cho dự đoán lượng đường khử sinh ra trong quá trình thủy phân.

Từ khóa: nhân điều, mô hình thiết bị pilot, mô hình dự đoán.

1. Đặt vấn đề

Việt Nam hiện là nước sản xuất điều đứng đầu thế giới [1]. Tuy nhiên, giá trị thương mại của nhân điều Việt Nam không cao do chủ yếu được xuất khẩu ở dạng thô. Trong thành phần của nhân điều, protein chiếm khoảng 20% chất khô tổng [2], thành phần này có thể được khai thác bằng phương pháp thích hợp để sản xuất ra các chế phẩm protein thực vật. Ngoài khả năng cung cấp dinh dưỡng, protein thực vật còn đóng vai trò như là một loại phụ gia thực phẩm nhờ các tính chất chức năng như khả năng hòa tan, khả năng tạo và ổn định nhũ, khả năng tạo gel, khả năng giữ nước, khả năng tạo và ổn định bọt [3-4].

Trong nghiên cứu trước đây, nhóm tác giả đã xác định được điều kiện thủy phân tinh bột có trong nhân hạt điều ở qui mô phòng thí nghiệm [5]. Quá trình này nhằm mục đích loại tinh bột khỏi bột nhân điều đã được tách béo để chuẩn bị cho quá trình thu nhận protein hiệu quả hơn. Để tiếp tục đề tài này, nhóm tác giả tiến hành sản xuất thử nghiệm ở quy mô nhỏ (mô hình pilot) trước khi tiến hành áp dụng sản xuất đại trà. Sản xuất thử nghiệm trên mô hình pilot giúp nhà sản xuất tiết kiệm chi phí nguyên vật liệu, dễ dàng thu thập thông tin về chất lượng sản phẩm nhờ lấy mẫu dễ dàng, từ đó kịp thời hiệu chỉnh và tối ưu hóa quá trình. Ngoài ra, mô hình pilot còn lý tưởng cho việc xác định các điểm kiểm soát tới hạn giúp nhà sản xuất chủ động kiểm soát các sự cố chất lượng dễ dàng hơn. Thêm vào đó, mô hình pilot còn phù hợp cho các hoạt động đào tạo và huấn luyện cho sinh viên và nhân viên.

Mục tiêu của nghiên cứu này nhằm xây dựng mô hình toán mô tả mối quan hệ giữa các yếu tố đầu vào của quá trình thủy phân enzyme và hàm lượng đường khử. Ngoài ra, khả năng dự đoán của mô hình cũng được đánh giá.

2. Vật liệu và phương pháp nghiên cứu

2.1. Vật liệu

Nhân điều được cung cấp từ Công ty Cổ phần Sơn Thành, phường Tân Thiện, thị xã Đồng Xoài, tỉnh Bình Phước. Nhân điều được nghiên nhỏ và tách béo bằng phương pháp Soxhlet trong 24h; dung môi được đuổi bằng cách sấy ở 60°C trong 2h. Chế phẩm beta amylase do hãng Novozymes sản xuất; chế phẩm có hoạt lực 240 IU/ml. Các loại hóa chất khác đạt tiêu chuẩn dùng cho phân tích.

2.2. Thiết bị thủy phân tinh bột

Thiết bị thủy phân hoạt động theo từng mẻ với năng suất tối đa 10 kg/mẻ. Sản phẩm được gia nhiệt bằng vỏ áo nước nóng, gia nhiệt bằng điện trở. Nhiệt độ được kiểm soát bằng relay nhiệt. Giá trị pH của dịch thủy phân được đo bằng pH kế gắn bên trong thiết bị. Dịch thủy phân được giữ đồng nhất nhờ cánh khuấy mái chèo. Vật liệu chế tạo là inox 304, đáp ứng yêu cầu về vệ sinh an toàn thực phẩm theo quy định của Bộ Y tế. Thiết bị được chúng tôi thiết kế và gia công tại Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP. Hồ Chí Minh. Hình 1 mô tả cấu tạo của thiết bị.

Trong nghiên cứu này, thiết bị được sử dụng để thử nghiệm quá trình thủy phân, loại bỏ tinh bột trong bột nhân điều tách béo, đây là một bước quan trọng trong quy trình sản xuất bột nhân điều giàu đạm.

2.3. Quá trình thủy phân tinh bột

Huyền phù tinh bột (chứa 10% bột nhân điều tách béo) được hồ hóa ở 100°C trong 10 phút. Sau hồ hóa, hỗn hợp được hạ nhiệt độ xuống mức khảo sát và bổ sung enzyme để thực hiện quá trình thủy phân bằng beta amylase theo kế hoạch thực nghiệm; sau thủy phân hỗn hợp được làm nguội về nhiệt độ phòng. Dung dịch sau thủy phân được lấy mẫu ở 3 vị trí khác nhau để kiểm tra hàm lượng đường khử.

2.4. Phương pháp thiết kế thí nghiệm và xử lý số liệu

2.4.1. Thiết kế thí nghiệm

Các yếu tố đầu vào của quá trình thủy phân bao gồm tỷ lệ enzyme (0,1%; 0,15%; 0,2%), nhiệt độ (55°C, 60°C, 65°C), thời gian (30 phút, 60 phút, 90 phút) và pH (4, 6). Thí nghiệm được thiết kế theo mô hình các yếu tố đầy đủ với tổng số nghiệm thức = 3 * 3 * 3 * 2 = 54. Mỗi nghiệm thức được lặp lại 3 lần (3 mẻ). Sau mỗi mẻ thủy phân, mẫu được lấy ở 3 vị trí ngẫu nhiên để kiểm tra hàm lượng đường khử. Như vậy, tổng số lần đo đường khử bằng 54*3*3 = 486.

2.4.2. Xử lý số liệu

Phương pháp phân tích phương sai (ANOVA) được sử dụng để đánh giá ảnh hưởng của các yếu tố đầu vào lên hàm lượng đường khử ở mức ý nghĩa α = 0,05.

Mô hình dự đoán là một mô hình hồi quy tuyến tính, mô hình này được xây dựng và đánh giá khả năng dự đoán hàm lượng đường khử bằng phương pháp machine learning [6]. Theo đó, dữ liệu được chia thành 2 phần: dữ liệu huấn luyện (training data) và dữ liệu kiểm tra (testing data). Training data được dùng để xây dựng mô hình, testing data được sử dụng như một bộ dữ liệu tương lai cho thẩm định mô hình. Khả năng dự đoán của mô hình được đánh giá thông qua hệ số xác định R2 và RMSE (Root Mean Square Error - căn bậc hai trung bình bình phương của sai số).

Phần mềm SPSS 27 được sử dụng để xử lý số liệu.

2.5. Phương pháp xác định đường khử

Hàm lượng đường khử: Xác định bằng phương pháp sử dụng acid dinitrosalicylic (DNS). Phương pháp dựa trên cơ sở phản ứng tạo màu giữa đường khử với thuốc thử dinitrosalicylic (DNS). Cường độ màu của hỗn hợp tỷ lệ thuận với nồng độ đường khử và được đo bằng máy UV - VIS ở bước sóng 540 nm.

3. Kết quả và thảo luận

3.1. Ảnh hưởng của điều kiện thủy phân lên hàm lượng đường khử

Điều kiện thủy phân bao gồm các yếu tố: tỷ lệ enzyme, nhiệt độ, thời gian và pH. Kết quả thực nghiệm cho thấy cả 4 yếu tố đều ảnh hưởng có ý nghĩa thống kê lên hàm lượng đường khử (Bảng 1). Theo đó, pH là yếu tố ảnh hưởng mạnh nhất với giá trị F = 206,52; đứng thứ 2 là thời gian với F = 27,15. Tỷ lệ enzyme và nhiệt độ có mức độ ảnh hưởng tương đương nhau với giá trị F lần lượt là 2,72 và 2,36.  

Bảng 1. Kết quả phân tích phương sai (ANOVA)

Nguồn

SS

df

MS

Giá trị F

Trị số p

Tỷ lệ enzyme

0,074

2

0,037

2,72

< 0,05

Nhiệt độ

0,064

2

0,032

2,36

< 0,05

Thời gian

0,740

2

0,370

27,15

< 0,001

pH

2,815

1

2,815

206,52

< 0,001

Tỷ lệ enzyme * Nhiệt độ

0,362

4

0,091

6,65

< 0,001

Tỷ lệ enzyme * pH

0,886

2

0,443

32,49

< 0,001

Nhiệt độ * pH

0,213

2

0,107

7,82

< 0,01

Tỷ lệ enzyme * Nhiệt độ * pH

1,189

4

0,297

21,81

< 0,001

SS: trung bình bình phương, MS: trung bình bình phương

Ngoài ra, ảnh hưởng của tương quan giữa các yếu tố cũng có ý nghĩa thống kê. Trong đó, tương tác mạnh nhất xảy ra giữa 2 yếu tố là tỷ lệ enzyme và nhiệt độ (F = 32,49); đứng thứ hai là tương tác giữa 3 yếu tố là tỷ lệ enzyme, nhiệt độ và pH (F = 21,81).

Như vậy, tất cả các yếu tố khảo sát đều có tác động lên hàm lượng đường khử. Việc xây dựng mô hình toán dựa trên các yếu tố này là cần thiết để điều khiển và dự đoán hiệu quả của quá trình thủy phân.

3.2. Xây dựng mô hình

Xây dựng mô hình dự đoán là bước cần thiết trong thiết kế quá trình công nghệ. Mô hình có thể được sử dụng để phân tích mối quan hệ giữa các yếu tố đầu vào và kết quả đầu ra. Ngoài ra, mô hình còn có thể được sử dụng để dự đoán kết quả đầu ra và tối ưu hóa quá trình. Ở nghiên cứu này, mô hình toán được xây dựng dựa trên 75% dữ liệu (hay còn gọi là dữ liệu huấn luyện - training data). Bảng 2 thể hiện kết quả kiểm tra ý nghĩa các hệ số của mô hình. Cụ thể, tất cả các hệ số của phương trình đều có ý nghĩa thống kê với trị số p < 0,05. Theo đó, tất cả các hệ số liên quan đến các yếu tố đều dương, do đó các yếu tố có mối quan hệ thuận với hàm lượng đường khử tạo thành; hay nói cách khác, khi giá trị của các yếu tố này tăng thì hàm lượng đường khử cũng tăng theo. Ngược lại, ngoại trừ tương tác giữa 3 yếu tố là tỷ lệ enzyme*nhiệt độ*pH, tất cả các hệ số liên quan đến ảnh hưởng tương tác đôi đều âm, do đó khi các tương tác đôi giữa các yếu tố càng mạnh thì hàm lượng đường khử tạo thành càng giảm.

Bảng 2. Kết quả kiểm định các hệ số của mô hình

Nguồn

Các hệ số

Sai số chuẩn

Giá trị t

p

Điểm cắt

-16,92

3,30

-5,12

< 0,001

Tỷ lệ enzyme

130,64

21,25

6,15

< 0,001

Nhiệt độ

0,26

0,05

4,73

< 0,001

Thời gian

0,0033

0,0005

6,89

< 0,001

pH

3,37

0,65

5,20

< 0,001

Tỷ lệ enzyme * Nhiệt độ

-2,029

0,35

-5,74

< 0,001

Tỷ lệ enzyme *pH

-25,21

4,17

-6,05

< 0,001

Nhiệt độ *pH

-0,05

0,01

-4,56

< 0,001

Tỷ lệ enzyme * Nhiệt độ *pH

0,39

0,07

5,64

< 0,001

Như vậy, mô hình toán mô tả quan hệ giữa các yếu tố đầu vào của quá trình thủy phân và hàm lượng đường khử có thể được viết như sau:

Hàm lượng đường khử = -16,92 + 130,64*tỷ lệ enzyme + 0,26*nhiệt độ + 0,0033*thời gian + 3,37*pH - 2,029*tỷ lệ enzyme*nhiệt độ -25,21*tỷ lệ enzyme*pH - 0,05*nhiệt độ*pH + 0,39*tỷ lệ enzyme*nhiệt độ*pH.

3.3. Đánh giá khả năng dự đoán hàm lượng đường khử

Khả năng dự đoán của mô hình toán được đánh giá dựa trên 25% dữ liệu còn lại (dữ liệu kiểm tra - testing data). Phần dữ liệu này đại diện cho các bộ dữ liệu tương lai khi thiết bị được sử dụng trong thủy phân cho các mẻ nguyên liệu mới. Chất lượng mô hình được đánh giá thông qua 2 giá trị R2 và RMSE (Root Mean Square Error). Giá trị hệ số tương quan R2 cho biết, mức độ phù hợp của mô hình so với thực nghiệm. Giá trị RMSE là sai số trung bình giữa giá trị thực nghiệm và giá trị dự đoán thông qua phương trình hồi quy tuyến tính. Mô hình có khả năng dự đoán càng tốt khi giá trị R2 tiến gần về 1 và RMSE tiến gần về 0.

Hình 2 thể hiện mối quan hệ giữa giá trị quan sát và giá trị dự đoán của hàm lượng đường khử. Kết quả thực nghiệm cho thấy, hệ số xác định R2 = 0,77; có nghĩa là 77% sự biến thiên của hàm lượng đường khử có thể được giải thích bởi các yếu tố đầu vào. Giá trị này của hệ số xác định là chấp nhận được do điều kiện sản xuất thực tế luôn tồn tại nhiều nguồn sai số hơn so với điều kiện phòng thí nghiệm. Mô hình có giá trị RMSE bằng 0,168, điều này có nghĩa là sự sai biệt trung bình giữa giá trị quan sát và giá trị dự đoán là 0,168. RMSE có giá trị gần mức 0 cho thấy mô hình có chất lượng rất tốt.

4. Kết luận

Quá trình thủy phân tách tinh bột khỏi bột nhân điều được tiến hành trên mô hình thiết bị pilot. Một mô hình toán dùng cho dự đoán hàm lượng đường khử tạo thành đã được xây dựng thành công. Kết quả kiểm tra trên bộ dữ liệu kiểm tra (testing data) cho thấy, mô hình có khả năng dự đoán tốt với R2 = 0,77 và RMSE = 1,68. Ngoài ra, mô hình này có giá trị cho việc điều khiển và kiểm soát quá trình.

Lời cảm ơn: Nghiên cứu này được hỗ trợ bởi quỹ phát triển nghiên cứu khoa học thuộc Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP. Hồ Chí Minh dưới mã số: 24/HĐ-DCT.

TÀI LIỆU THAM KHẢO:

  1. Hiệp hội Điều Việt Nam (2022). Available: www.vinacas.com.vn
  2. Viện Dinh dưỡng (2007). Bảng thành phần thực phẩm Việt Nam, Nhà xuất bản Y học.
  3. R. Y. Yada (2004). Proteins in Food Processing: Woodhead Publishing Limited.
  4. U. A.(1998). Vegetable protein products from seeds: technology and uses in the food industry vol. 6. New York: Elsevier Applied Science.
  5. Mạc Xuân Hòa, Kỹ Chí Nguyên, Nguyễn Thị Bé Nhi, Võ Hoàng Vũ (2021). Ảnh hưởng của quá trình tách tinh bột bằng beta-amylase lên hiệu quả thu nhận protein từ nhân điều bằng phương pháp kết tủa với ethanol, Tạp chí Công Thương, Số 22, tháng 9. Truy cập tại: tapchicongthuong.vn/bai-viet/anh-huong-cua-qua-trinh-tach-tinh-bot-bang-beta-amylase-len-hieu-qua-thu-nhan-protein-tu-nhan-dieu-bang-phuong-phap-ket-tua-voi-ethanol-84360.htm
  6. Zhou, Zhi-Hua (2021). Machine learning. Springer Nature.

A study on the hydrolysis of the starch in defatted cashew nut powder by using the pilot reactor: Developing the mathematical model for predicting the content of reducing sugar

Bui Van Hoai1

Mac Xuan Hoa1

Nguyen Hoang Hieu1

Pham Thuy Ngan1

Nguyen Khanh Huy1

1Ho Chi Minh City University of Food Industry

ABSTRACT

In this study, the pilot reactor is used to hydrolyze the starch in defatted cashew nut powder.  Input hydrolysis variables are enzyme (0.1%,  0.15% and  0.2%), temperature (55°C, 60°C and 65°C), time (30 minutes, 60 minutes and 90 minutes) and pH (4.6). The outcome variable is the content of reducing sugar. Experimental results show that the optimum model is a linear model. In which, the high coefficient of determination R2 is of 0.77 and the low root mean square error RMSE is of 0.168 mg/kg. The model is suitable for prediction of reducing sugar content in the hydrolysis process.

Keywords: cashew nut, pilot reactor, prediction model.

[Tạp chí Công Thương - Các kết quả nghiên cứu khoa học và ứng dụng công nghệ, Số 2 tháng 1 năm 2023]